<![CDATA[《河北科技大學學報》編輯部 -->化學與化工]]> <![CDATA[室溫下水凝膠合成的新型方法及測試研究]]> 2014/10/22 14:23:29 82true <![CDATA[柴達木循環經濟試驗區氯元素遷移及轉化分析]]> 2014/10/22 14:23:29 81true <![CDATA[膠態晶體的研究進展]]> 2014/1/21 5:01:08 80true <![CDATA[交聯羧甲基羅望子膠對Cd<sup>2+</sup>的吸附研究]]> (DS)為0.42,0.64和0.88的3種交聯羧甲基羅望子膠(CCMTKP),探究其對水溶液中Cd2+的吸附行為。結果表明:適宜吸附的pH值范圍為2~6;吸附劑較佳用量為0.5%(質量分數);3種CCMTKP對Cd2+的吸附在15 min內達到平衡,遵從二級動力學方程;吸附符合Langmuir等溫吸附,CCMTKP對Cd2+的最大吸附量為64.10 mg/g;再生后的CCMTKP吸附性能良好,脫吸附率高,有望作為Cd2+的吸附劑使用。]]> 2014/1/21 5:01:08 79true <![CDATA[超聲輻射技術合成半纖維素-丙烯酸接枝共聚高吸水樹脂]]> N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺(NMBA)為交聯單體,(NH4)2S2O8-NaHSO3為氧化還原引發體系,利用超聲輻射技術合成半纖維素-丙烯酸接枝共聚高吸水樹脂,并對其合成條件、結構及吸液能力進行了探討。結果表明:在優化條件下合成的樹脂吸蒸餾水率為311 g/g,吸自來水率為102 g/g,吸生理鹽水率為55 g/g,吸人工尿液率為31 g/g,具有優良的吸水速率和保水能力。紅外光譜及掃描電鏡分析結果表明合成了具有蜂窩狀網絡結構的高吸水樹脂。該樹脂的成功合成,意味著半纖維素廢堿液有望得以高效利用,變廢為寶,為高吸水樹脂的合成提供一種新的原料。]]> 2015/12/16 14:35:54 78true <![CDATA[阿奇霉素納米晶體片劑的制備及其質量評價]]> 2015/12/16 14:35:54 77true <![CDATA[產乳酸鏈球菌素的乳酸乳球菌的等離子體誘變選育]]> 2015/12/16 14:35:54 76true <![CDATA[環化聚丙烯腈/TiO<sub>2</sub>納米復合材料的制備及可見光催化活性]]> 2溶膠過程中加入聚丙烯腈的二甲基亞砜溶液,制備含有聚丙烯腈的TiO2凝膠,再經熱處理得到環化聚丙烯腈/TiO2納米復合材料。采用XRD,TEM,UV-vis,DRS,PL等方法對環化聚丙烯腈/TiO2納米復合材料進行分析表征。以甲基橙為模型污染物,考察了該類納米復合材料的可見光催化活性。結果表明,環化聚丙烯腈/ TiO2納米復合材料具有良好的可見光催化活性和穩定性;當聚丙烯腈與TiO2質量比為1︰300、熱處理時間為1 h、熱處理溫度為270 ℃時,該納米復合材料表現出最佳的可見光催化活性。]]> 2015/10/27 14:51:25 75true <![CDATA[羧甲基羅望子膠的制備與表征]]> 13C NMR對其結構進行了表征。]]> 2015/10/27 14:51:25 74true <![CDATA[雙黃連口服液中綠原酸含量的影響因素研究]]> 2015/10/27 14:51:25 73true <![CDATA[羧甲基殼聚糖接枝聚丙烯酸水凝膠的制備及體內外評價]]> 2015/10/27 14:51:25 72true <![CDATA[微量Ag<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>改性<i>g</i>-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>的可見光催化活性研究]]> 3PO4含量的Ag3PO4/ g-C3N4復合可見光催化劑,采用X射線衍射(XRD)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、紫外可見漫反射光譜(UV-vis DRS)、熒光光譜(PL)和X射線光電子能譜(XPS)等對Ag3PO4/g-C3N4進行了系統分析與表征。通過在Ag3PO4/g-C3N4存在條件下甲基橙的光降解反應,考察該催化劑的可見光催化活性。結果表明,所制備的復合材料中確實存在Ag3PO4,Ag3PO4的引入對g-C3N4晶型結構沒有明顯的影響,但顯著提高了其在可見光區的吸收能力和光生電子/空穴對的分離效率,提高了其可見光催化活性。]]> 2015/6/26 17:18:37 71true <![CDATA[PAN/ZnO抗靜電納米復合纖維膜的制備及性能研究]]> N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)為溶劑配制了聚丙烯腈紡絲液。然后通過超聲波及機械攪拌的方法將不同質量分數的導電性能良好的納米氧化鋅(ZnO)分散在聚丙烯腈紡絲液中,配制成PAN/ZnO二元復合紡絲液,采用高壓靜電紡絲技術制備具有抗靜電性能的PAN/ZnO納米復合纖維。研究了PAN紡絲液、PAN/ZnO二元復合紡絲液的可紡性以及不同質量分數的納米氧化鋅對PAN/ZnO納米復合纖維膜的結晶度及體積比電阻的影響。結果表明:紡絲液的可紡性較好,在體積分數為12%,紡絲電壓為18 kV,接收距離為15 cm,推進速度為0.000 5 mm/s的條件下進行靜電紡絲,可以得到纖維直徑均勻,纖維平行伸直度良好,表面光滑的PAN納米纖維;隨著納米氧化鋅質量分數的提高,PAN/ZnO納米復合纖維表面變得粗糙,但結晶度無明顯變化,體積比電阻減小,抗靜電性能提高。]]> 2015/6/26 17:18:37 70true <![CDATA[生物質棉纖維再生纖維素膜的制備與性能分析]]> N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAC)溶解體系對其進行活化處理,配置不同質量分數的纖維素有機溶液系列,在不同凝固浴條件下,采用KW-4A勻膠機高速旋涂成膜和AFA-Ⅱ自動涂膜器低速平推成膜2種工藝,制備再生纖維素薄膜系列。通過運用掃描電鏡(SEM)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、X射線衍射儀(XRD)和表面接觸角測試儀等分析設備對再生纖維素膜的大分子結構、力學性能、結晶度、熱穩定性和表面浸潤性進行各項性能的系列化表征,研究纖維素質量分數、凝固浴種類、制膜工藝對膜性能的影響。實驗結果表明:采用KW-4A勻膠機高速成膜工藝、凝固浴為水浴、纖維素質量分數為3.5%時,制備的再生纖維素膜的各項性能最佳;與天然生物質棉纖維相比,再生纖維素膜結晶度變化很大,熱穩定性與棉纖維變化趨勢一致但有一定程度下降,表面浸潤性良好。]]> 2015/6/26 17:18:37 69true <![CDATA[食品中重金屬鉛、鎘電化學檢測的前處理技術]]> 2015/4/22 16:08:04 68true <![CDATA[SPE-HPLC測定風濕馬錢片中的馬錢子堿]]> 18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱,流動相為乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸鈉與0.02 mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液(用體積分數為10%的磷酸調節pH值為2.8),二者體積比為21∶79,流速為1.0 mL/min,檢測波長為262 nm,柱溫為30 ℃。 結果發現,馬錢子堿在40~60 μg/mL范圍線性關系良好,相關系數為0.999 3,平均回收率為99.6%~1010%,RSD值為1.04%。該方法操作簡便、準確,重現性好,適用于風濕馬錢片中馬錢子堿的含量測定。]]> 2015/4/22 16:08:04 67true <![CDATA[新型稀土配合物的固相合成、表征及熒光性能研究]]> NTA)為原料,采用固相配位化學反應法合成了新型稀土-β-二酮配合物,對合成時的溫度、球磨時間進行了探討優化。固相合成反應適宜條件是在50 ℃時反應20 h。經元素分析、紫外和紅外光譜法推測了稀土配合物的組成和結構,利用差熱熱重方法分析了稀土配合物的熱穩定性。結果表明,固相合成法合成了無水二元稀土-二酮配合物,產率高于液相合成法。熒光光譜表明,Eu(Ⅲ)與γ-NTA之間存在著有效的能量傳遞,合成的稀土配合物是一種優良的紅色高亮發光材料,具有優良的紫外激發發光性能。]]> 2015/4/22 16:08:04 66true <![CDATA[以梳型聚合物為模板制備介孔Ag/AgBr/TiO<sub>2</sub>納米復合材料]]> 2,通過沉積-沉淀法將Ag/AgBr負載于介孔TiO2納米微粒表面,制得高比表面積的Ag/AgBr/TiO2納米復合材料。采用XRD,TEM,N2吸附-脫附和UV-vis DRS等方法對Ag/AgBr/TiO2納米復合材料進行了表征。結果表明,所制備的納米TiO2和Ag/AgBr/TiO2納米復合材料具有介孔結構;Ag/AgBr的引入,減小了介孔TiO2的比表面積(由346 m2/g減小為253 m2/g),但大幅度提高了其可見光催化活性。在可見光下,Ag/AgBr/TiO2降解甲基橙的速率分別為商品TiO2 P25和介孔TiO2的145倍和60倍。]]> 2015/1/22 14:56:13 65true <![CDATA[離心造粒法制備醋氯芬酸微丸]]> 2015/1/22 14:56:13 64true <![CDATA[小金牛草質量控制方法研究]]> r=0.999 9)和0.13~0.91 μg(r=0.999 4)范圍內線性關系良好。所建立的相對校正因子重現性良好,采用相對校正因子計算的含量值與外標法的實測值之間沒有顯著性差異。該方法準確可行,可用于小金牛草的質量控制。]]> 2016/12/10 9:25:34 63true <![CDATA[菜芙蓉總黃酮純化及其體內抗氧化性]]> P>0.05);小鼠血清和肝組織中MDA含量顯著低于正常對照組(P<0.05),而CAT,GSH-Px和SOD活性均高于正常對照組且具有明顯的量效關系。實驗結果表明,TFA具有良好的體內抗氧化效果。]]> 2016/12/10 9:25:34 62true <![CDATA[微量PVA衍生物改性納米二氧化鈦的可見光催化性能]]> 2基可見光催化劑,采用X射線衍射(XRD)、傅里葉紅外光譜(FT-IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、紫外可見漫反射光譜(DRS)和X射線光電子能譜(XPS)等對DPVA/TiO2納米復合材料進行了系統的分析與表征。以羅丹明B為模型污染物,通過跟蹤該類納米復合材料存在條件下羅丹明B的可見光降解反應,考察可見光催化活性和穩定性。結果表明:微量的共軛聚合物DPVA附著在納米TiO2表面,沒有影響其晶型和晶粒尺寸,但顯著提高了納米復合材料的可見光吸收能力和可見光催化活性;當PVA與TiO2的質量比為1∶200時,復合微粒表現出最好的可見光催化活性;該類納米復合材料具有較好的可見光催化穩定性;在該類可見光催化降解羅丹明B的反應體系中,催化活性中心主要為納米復合材料內的光生空穴。]]> 2016/10/31 11:07:39 61true <![CDATA[含有甘氨酸和<i>L</i>-脯氨酸多肽的轉角結構研究]]> L-脯氨酸為原料,叔丁氧羰基和苯胺為封端基團,在HBTU,HATU縮合劑的作用下制備了2種三肽和3種四肽。通過1H NMR,IR及MS對合成產物進行結構表征,用核磁共振等梯度變溫氫譜實驗對合成的多肽分子內氫鍵進行檢測,用1H-1H NOE對形成的分子內氫鍵的羰基位置進行推測。實驗表明:在合成的5種多肽中,有3種多肽形成了分子內氫鍵,2種未形成。在形成分子內氫鍵的多肽中都有-Gly-L-Pro-Gly-片段,而只有-L-Pro-Gly-或-Gly-L-Pro-片段的多肽未形成分子內氫鍵;形成分子內氫鍵的羰基位置為與苯胺氮氫相連的羰基,形成分子內氫鍵的氮氫位置為與叔丁氧羰基相連的氮氫。]]> 2016/10/31 11:07:39 60true <![CDATA[植物油基聚氨酯的研究新進展]]> 2等無機物和纖維素等有機物,利用苯乙烯、丙烯酸酯等單體與聚氨酯接枝共聚是化學改性的主要方法。評述了熱塑性聚氨酯的特點、制備方法及應用領域,重點介紹了油酸基熱塑性聚氨酯的制備、性能及應用。對植物油基聚氨酯的發展前景作了展望:采用表面引發活性聚合等方式對傳統的熱固性聚氨酯進行可控化學改性;運用點擊化學方法對熱塑性聚氨酯進行改性,促使其多功能化。]]> 2016/10/31 11:07:39 59true <![CDATA[載銀殼聚糖接枝香草醛膠乳的制備及抗菌性]]> 2016/7/11 14:46:15 58true <![CDATA[2,3-二氯吡啶的合成新工藝]]> 3用量、NaOH濃度、反應溫度、催化劑用量)進行了優化。結果表明:酰胺化中,n(2-氯煙酸)∶n(PCl3)=1∶0.45;霍夫曼降解反應中,NaOH質量分數為18%,反應溫度為75~80 ℃;Sandmeyer反應中,n(2-氯-3-氨基吡啶)∶n(氧化銅)=1∶0.3。在此優化條件下,反應總收率為70.33%(以2-氯煙酸計),純度達98.5%,通過1H-NMR進行了結構表征。此法產品純度高,操作簡便,原料易得。]]> 2016/7/11 14:46:15 57true <![CDATA[環化聚丙烯腈修飾氧化鋅的紫外光催化性能]]> 2016/7/1 10:01:06 56true <![CDATA[P005091的合成]]> N,N-二甲基甲酰胺溶液中及碳酸鉀的作用下發生硫醚化反應得到目標產物P005091,收率為76%。目標化合物的結構經熔點(mp)、核磁共振氫譜(1H-NMR)、核磁共振碳譜(13C-NMR)和質譜(MS)確證,總收率為44%。該合成路線成本低廉,操作簡單,與原文獻方法相比,避免使用毒性較大的試劑,反應條件更為溫和,在保證產品純度的前提下,收率有了一定的提高。]]> 2016/7/1 10:01:06 55true <![CDATA[色譜分離對三元復合體系界面張力的影響及對策]]> -3數量級增加到10-2數量級,影響了三元復合體系的驅油效果,因此降低表面活性劑在地層中的損失將成為降低色譜分離程度的主要措施。采用槐糖脂作為犧牲劑代替部分表面活性劑放在三元復合體系前注入地層,可以有效降低色譜分離的影響,更有效地提高最終采收率。]]> 2016/7/1 10:01:06 54true <![CDATA[煤焦還原法脫硝技術研究]]> -1的條件下,NO轉化率可達99%;隨著空速的增加,NO轉化率逐漸減少,但在700 ℃時空速變化對NO轉化率沒有影響;在無氧條件下,NO濃度變化對NO轉化率沒有影響;相同溫度下,有氧存在時NO轉化率較無氧時NO轉化率高,O2濃度達4%(體積分數)時NO轉化率最高;在有氧條件下,SO2和CO2的濃度變化對NO轉化率沒有影響。]]> 2016/7/1 10:01:06 53true <![CDATA[蛋白質二級結構預測概率圖模型的改進]]> B改進成為包含狀態轉移信息的三維參數;為了改進最優HMM模型的確定方法,用每個樣本分別對初始HMM模型進行訓練,得到一系列新的模型,然后對這些新模型的參數求均值,將求得的均值作為最優模型的參數。這些改進方法提高了HMM預測蛋白質二級結構的準確率,為HMM的進一步優化打下良好的基礎。]]> 2016/4/25 14:52:53 52true <![CDATA[CDPVC/Ag<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>復合光催化劑的制備及性能研究]]> 3PO4)復合微粒,經熱處理使PVC脫除HCl得到PVC共軛衍生物/Ag3PO4(CDPVC/Ag3PO4)復合微粒,采用XRD,SEM,UV-vis DRS,PL和XPS等手段對CDPVC/Ag3PO4進行了分析表征。通過甲基橙在可見光下的降解反應,考察制備條件對CDPVC/Ag3PO4復合微?梢姽獯呋阅艿挠绊。結果表明,CDPVC的復合有利于Ag3PO4微粒的分散,可以顯著提高復合微粒的可見光吸收及光生電子-空穴的分離效率,當PVC占Ag3PO4的質量分數為0.03%、熱處理溫度為130 ℃、熱處理時間為2 h時,復合微粒表現出良好的可見光催化活性和穩定性。]]> 2016/4/25 14:52:53 51true <![CDATA[Sb<sub>2</sub>S<sub>3</sub>納米粒子敏化ZnO微納分級結構的光電化學性能]]> 2S3納米粒子,制備了Sb2S3/ZnO納米棒殼核結構和Sb2S3/ZnO納米棒上生長納米棒分級殼核結構。利用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)、紫外-可見吸收光譜(UV-vis)、瞬態光電流等分析手段對其形貌、結構和光電化學性能進行了表征和測試。研究表明,Sb2S3/ZnO納米棒上生長納米棒分級殼核結構陣列膜的光電流明顯高于Sb2S3/ZnO納米棒殼核結構陣列。]]> 2016/1/14 18:20:40 50true <![CDATA[PVC熱穩定劑氰尿酸鋅的制備及性能研究]]> 2016/1/14 18:20:40 49true <![CDATA[萘酚電化學傳感器的構建及其應用研究]]> L-半胱氨酸/氧化石墨烯復合材料修飾玻碳電極的萘酚電化學傳感器,并用于1-萘酚(1-NAP)和2-萘酚(2-NAP)兩種同分異構體的同時檢測。采用循環伏安法(CV)及差分脈沖伏安法(DPV)考察了1-NAP和2-NAP在該復合膜修飾電極上的電化學行為,并對電極的修飾及萘酚同分異構體的檢測條件進行了優化。結果顯示,在pH值為7.5的0.1 mol/L PBS緩沖液中,復合膜修飾電極對萘酚的電化學氧化具有較強的催化活性,兩者的峰電位差約為0182 V,能基本達到萘酚同分異構體的氧化峰分離。在優化的實驗條件下,采用差分脈沖伏安法(DPV)進行測定,發現1-NAP和2-NAP分別在2~40 μmol/L和1~40 μmol/L的濃度范圍內,與其對應氧化峰電流呈良好線性關系,其中1-NAP檢出限為0.19 μmol/L(S/N= 3),2-NAP檢出限為0.12 μmol/L(S/N=3)。另外,此修飾電極在檢測中還表現出良好的穩定性和重現性,具有較強的抗干擾能力。將修飾電極用于實際水樣品中1-NAP 和2-NAP 的測定,其加標回收率分別為98.9%~101.7%和97.7%~102.1%。]]> 2016/1/14 18:20:40 48true <![CDATA[深度共熔溶劑分離提取玉米芯纖維素]]> 2017/12/14 15:46:34 47true <![CDATA[第二受體單元對三苯胺類敏化染料性能影響的計算]]> 2017/12/14 15:46:34 46true <![CDATA[唑基離子液體的脫硫性能研究]]> 2的效果,以1,1,3,3-四甲基胍和三氮唑為原料,合成了三氮唑胍鹽離子液體(簡寫為[TMG][Triz]),對其脫硫性能進行了系統研究,探討了離子液體[TMG][Triz]的脫硫性能及脫硫機理。結果表明,離子液體[TMG][Triz]具有良好的脫硫及再生性能。在常壓、20 ℃條件下,1 mol離子液體[TMG][Triz]吸收2.964 mol的SO2;隨著溫度的升高,離子液體[TMG][Triz]的脫硫能力逐漸下降;摩爾吸收比隨著SO2分壓的增加而增加;130 ℃條件下,對吸收飽和后的離子液體進行解吸,解吸率達到95%以上。研究表明,離子液體[TMG][Triz]對SO2的吸收同時存在化學吸收和物理吸收2種作用,研究結果對提高煙氣處理效率具有一定的參考價值。]]> 2017/10/31 13:55:48 45true <![CDATA[新型TiO<sub>2</sub>-銅卟啉催化劑的合成及其光催化甲基橙降解研究]]> 2-銅卟啉催化劑,并進行了光催化甲基橙降解實驗。結果表明:當銅卟啉衍生物苯環上連有側鏈時,其光催化活性優于四苯基銅卟啉催化劑,但側鏈的長度對活性的影響不明顯。該研究為今后合成高效催化劑提供了思路。]]> 2017/10/31 13:55:48 44true <![CDATA[相變吸收劑捕集二氧化碳的研究進展]]> 2氣體是導致全球變暖的主要因素,CO2捕集、封存與利用(CCUS)是實現碳減排和應對全球變暖最有效的技術方向。常用的CO2捕集技術中,采用有機胺類化學吸收劑的水溶液捕集CO2面臨的主要技術難題是再生能耗高,如何降低能耗將直接關系到CCUS技術的未來走向。相變吸收劑在吸收CO2時具有優異的吸收特性,而且可分離為液-液或液-固兩相,其中一相富集CO2,在降低能耗方面呈現出較大優勢。通過對傳統有機胺水溶液脫除CO2工藝的能耗結構進行分析,綜述了CO2相變吸收體系在碳捕集方面的研究現狀,并對相變吸收劑的研究動向和技術發展前景進行了展望:探索相變吸收劑的相變機理,解決其組成和工藝穩定性問題;開展微膠囊、極性擺動等新型吸收劑和耐熱酶、固體酸等催化再生技術方面的研究。]]> 2017/10/31 13:55:48 43true <![CDATA[高效液相色譜法測定帕布昔利布含量]]> 18(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流動相為乙腈-水(二者體積比為300∶700,含0.1%(體積分數)三氟乙酸),流速為0 mL/min,按照等度洗脫,進樣量為10 μL,檢測波長為234 nm,柱溫為40 ℃。結果表明:主藥與各雜質之間分離度良好;帕布昔利布質量濃度在50~150 μg/mL范圍內與峰面積線性關系良好,r為0.999 5;儀器精密度、中間精密度、穩定性試驗的RSD值小于2.0%;帕布昔利布回收率為100.0%,RSD值為0.8%(n=9)。本方法可以準確快速測定PD含量,有效排除其他外界因素的影響,為帕布昔利布原料藥含量測定提供新的參考。]]> 2017/7/13 16:59:17 42true <![CDATA[手性色譜柱測定維格列汀中間體對映異構體]]> AD-H型手性色譜柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相為正己烷-乙醇-甲醇(三者體積比為65∶25∶10),流速為0.8 mL/min,進樣體積為10 μL,檢測波長為210 nm,柱溫為35 ℃。實驗得知:維格列汀中間體與其對映異構體的分離度良好,空白溶劑不干擾對映異構體的含量測定;檢測限為27 ng/mL,定量限為81 ng/mL;重復性試驗中,供試品所含對映異構體含量的RSD值均小于2.0%;穩定性試驗中,12 h內對映異構體峰面積及含量的RSD值均小于2.0%;耐用性試驗中,維格列汀中間體與其對映異構體峰可實現完全分離,并且不同參數下對映異構體含量的RSD值小于2.0%。結果表明,此方法專屬性強,靈敏度高,重復性、耐用性良好,可用于維格列汀中間體對映異構體含量的測定。]]> 2017/6/28 15:03:02 41true <![CDATA[對氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯合成工藝研究進展]]> 2017/6/28 15:03:02 40true <![CDATA[氟吡菌酰胺的合成工藝改進]]> n(底物)∶n(氯化鎳)∶n(硼氫化鈉)=1∶1∶2;脫保護反應中,脫保護基試劑選擇氯化氫-乙酸乙酯溶液;酰胺化反應中,優選二氯甲烷為溶劑,三乙胺為縛酸劑,反應溫度為10~15 ℃。優化后的反應總收率為48.1%(以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶計),目標化合物的結構經ESI-MS,1H-NMR和13C-NMR得以確認。此合成方法反應條件溫和,操作簡便,目標產物的收率也較高。]]> 2017/6/28 15:03:02 39true <![CDATA[HPLC測定奧貝膽酸片含量]]> 18(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流動相為乙腈(含0.02% (體積分數) 甲酸)-水(含0.02% (體積分數) 甲酸),二者體積比為60∶40,以1.0 mL/min的流速進行洗脫,檢測波長為195 nm,柱溫為30 ℃,進樣量為100 μL。結果表明:奧貝膽酸質量濃度在0.200 26~1.001 30 mg/mL范圍內與峰面積呈良好的線性關系,相關系數r=0.999 9;中間精密度、穩定性、重復性試驗的RSD值不超過1.0%;平均回收率為99.64%,RSD值為0.58%(n=9)。該方法簡便、專屬性好、精密度高、耐用性良好,可用于奧貝膽酸片含量的測定。]]> 2017/4/13 10:17:17 38true <![CDATA[金屬離子競爭結合鈣調素的電化學行為研究]]> 2+對鈣調素(CaM)的競爭結合作用,在pH值為6.5含2 mmol/L sub>]3-/4-的0.15 mol/L的NaCl溶液中,用交流阻抗法研究了金屬離子如Ca2+,Cd2+,Al3+,Fe3+結合及競爭結合鈣調素的電化學行為。結果表明:金屬離子與CaM的結合能力可以通過溶液中[Fe(CN)63-/4-在鈣調素自組裝膜修飾金電極上的電化學反應電阻的變化來判斷,Ca2+,Cd2+和Al3+都能與CaM結合,Fe3+不能與CaM結合,且Ca2+與CaM結合能力要比Al3+強;Ca2+在CaM上的結合位點與Cd2+相同,與Al3+不同。交流阻抗法為研究金屬離子與CaM的競爭結合行為提供了一個新方法。]]> 2017/4/13 10:17:17 37true <![CDATA[高效液相色譜法測定芒柄花素磺酸鈉有關物質]]> 18(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流動相A為乙腈,流動相B為0.01 mol/L的磷酸二氫鉀,流速為0.8 mL/min,按照梯度洗脫,進樣量為10 μL,檢測波長為250 nm,柱溫為30 ℃。結果表明:主藥與各雜質、各雜質之間分離度良好,各雜質均能被有效檢出;芒柄花素磺酸鈉及雜質A,B,C,D,E,F和G的質量濃度分別在0.060~4.004(r=0.999 8),0.056~3.756(r=0.999 3),0.039~3.902(r=0.999 6),0.060~4.026(r=0.999 5),0.058~3.878(r=0.999 3),0.058~3.869(r=0.999 5),0.060~3.977(r=0.999 5)和0.040~3.952 μg/mL(r=0.999 4)范圍內與各自峰面積呈良好的線性關系;儀器精密度、中間精密度、穩定性試驗的RSD值小于2.0%;各雜質測定的平均回收率為98.49%~101.76%,RSD值為0.37%~1.37%(n=9)。本方法專屬性強、準確度高、耐用性良好,可用于芒柄花素磺酸鈉有關物質的測定。]]> 2017/2/24 8:02:05 36true <![CDATA[石韋配方顆粒HPLC-DAD特征圖譜研究]]> 18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),檢測波長為265 nm,柱溫為30 ℃,流動相為甲醇-0.5%(體積分數)甲酸水溶液,梯度洗脫,流速為1.0 mL/min,進樣量為10 μL。利用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統》2012A對10個批次的石韋配方顆粒進行了相似度評價,并對其特征色譜峰峰面積進行了聚類分析。通過與標準品對比,確證了其中的2個色譜峰;通過多點校正及自動匹配,分析確定了9個特征峰;10批石韋配方顆粒的特征圖譜相似度均大于0.85,通過聚類分析可將樣品分為3類。該方法準確可靠,重復性好,可用于石韋配方顆粒的質量控制。]]> 2017/2/24 8:02:05 35true <![CDATA[功能化離子液體脫除煙氣中SO<sub>2</sub>的研究進展]]> 2017/2/24 8:02:05 34true <![CDATA[姜黃素長循環脂質體的制備及表征]]> n=3),呈單峰分布,平均電位為(-12.9±0.32)mV(n=3);以溶解度為標準對溶出介質進行篩選,選擇以1% Tween 80的生理鹽水為體外釋放試驗的溶出介質,Cur原料藥12 h基本釋放完全,Cur-Lips在36 h基本釋放完全,累計釋放率為92.67%,Cur-LCL在72 h基本釋放完全,累計釋放率為91.36%。Cur-LCL具有明顯的緩釋性,可以延長藥物在血液中的循環時間,達到長循環的效果。]]> 2018/12/26 0:59:11 33true <![CDATA[果蔬保鮮用相變蓄冷劑的研制及性能研究]]> 2018/12/26 0:59:11 32true <![CDATA[5,6-二甲基苯并咪唑(DMB)對丙酸桿菌生長及合成脫氧腺苷鈷胺素的影響]]> Propionibacterium freudenreichii)厭氧發酵生產脫氧腺苷鈷胺素(deoxyadenosylcobalamin,簡稱ADO)的過程中,中間體腺苷鈷啉醇酰胺(adenosylcobinamide,簡稱CBI)和5,6-二甲基苯并咪唑(DMB)結合后生成產物ADO。目前維生素B12脫氧腺苷鈷胺素發酵過程中的實時在線檢測方法相對匱乏,為了解決該問題,提高維生素B12的發酵單位,以CBI為目標,運用代謝調控方法改善DMB的加入時間,研究不同時間加入DMB對丙酸桿菌生長以及ADO合成的影響。在分批次發酵情況下,實時檢測了菌體發酵過程中具體的CBI合成量、ADO產量,并進一步繪制了菌體的生長曲線。結果表明,DMB對丙酸桿菌生長的抑制作用并不明顯,但是可以抑制單位菌體產量,發酵周期為120 h,最佳添加時間為90~100 h,相比60 h添加DMB可提高發酵單位59.08%。方法簡便、快捷、高效,對維生素B12的發酵調控研究具有一定的參考價值。]]> 2018/12/26 0:59:11 31true <![CDATA[2-氨甲基-1H-苯并咪唑鋅(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶體結構和熱穩定性研究]]> 4·7H2O在甲醇-水體系中進行反應,得到了一維鏈狀結構配位聚合物{[Zn(AMBI)(H2O)SO4]·0.5H2O}<sub>n,測定了晶體結構,采用元素分析、紅外光譜、紫外光譜法對配合物進行了表征,并對其熱穩定性進行了研究。X射線衍射單晶結構表明:配合物屬于單斜晶系,C2/c空間群,Zn(Ⅱ)與來自AMBI的2個氮原子、硫酸根的2個氧原子和水分子的1個氧原子配位,形成一個空間扭曲的四方錐結構;配位聚合物通過硫酸根形成一維鏈狀結構,并進一步通過氫鍵和π…π堆積形成了三維超分子結構。通過對配合物超分子體系的結構研究,進一步認識了氫鍵和π…π堆積等非共價作用和配體結構對超分子拓撲結構的影響,對于合理選擇有機配體、合成結構新穎的配位聚合物具有重要的參考價值。]]> 2018/10/26 0:14:29 30true <![CDATA[PVA改性半纖維素-g-AA/膨潤土復合高吸水樹脂合成研究]]> N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑,引入聚乙烯醇(PVA),在微波輻射條件下合成了聚乙烯醇改性半纖維素-g-丙烯酸/膨潤土半互穿網絡高吸水樹脂,采用FTIR,TG和SEM對產物結構和性能進行表征和測試,考察PVA的引入及其與黏土的協同作用對樹脂網絡結構和吸液、保水性能的影響。結果表明:在半纖維素-g-丙烯酸/膨潤土基礎上引入適量的PVA,可以成功制得聚乙烯醇改性半纖維素-g-丙烯酸/膨潤土復合高吸水樹脂;當PVA質量分數為3%時,樹脂的吸水率和吸鹽水率分別提高了40.6%和34.7%;改性后樹脂的三維網絡結構得到有效改善,表現出良好的吸液性能和保水性能。在纖維素綜合利用中,利用半纖維素廢堿液制備高吸水樹脂,可以變廢為寶,經濟效益和社會效益明顯。]]> 2018/10/26 0:14:30 29true <![CDATA[基于POMs的化合物合成與電化學性質]]> 2L)3(PMo12O40)2,研究了該化合物對于亞硝酸鹽的電催化活性。通過元素分析,紅外、熱重、X射線單晶衍射和X射線粉末衍射對化合物進行表征,探討了合成過程中反應條件(例如pH值)與目標化合物結構之間的關系,測試了目標化合物的電化學性能和電催化性質。X射線單晶衍射分析表明,多酸是通過氫鍵與配體連接的三維結構,屬于Triclinic晶系,空間群為P-1;熒光分析表明,化合物的熒光主要來自配體貢獻。該化合物對亞硝酸鹽有較好的電催化活性,有望用于實際樣品中亞硝酸鹽的檢測。]]> 2018/7/8 16:38:27 28true <![CDATA[苯基硼酸催化酰胺鍵構建方法研究]]> 1H NMR和13C NMR對所得產物的結構進行了表征。方法操作簡單,產物易于純化,是一種新的制備酰胺類化合物的有效方法。]]> 2018/7/8 16:38:27 27true <![CDATA[黑色素瘤模型的建立與評價]]> 6個/ mL、每只0.2 mL時,小鼠黑色素瘤原代細胞和體外培養的B16細胞成瘤率分別為100%和80%,且小鼠右前肢腫瘤(大小約4 mm3)出現時間分別約在第3天和第8天。紫杉醇對兩種模型的初步評價顯示,與體外培養的B16細胞模型相比,原代B16細胞模型是體內篩選和評價特定化合物抗腫瘤活性的一種可行而有效的方法,成瘤時間較短、成瘤率高,所得實驗數據誤差也較小。模型的建立為相關藥物評價模型的開發研究提供了一條可借鑒的新途徑。]]> 2018/7/8 16:38:27 26true <![CDATA[含非對稱苝二酰亞胺側鏈多肽的合成]]> n(苝酐)∶n(環己胺)=1∶6、乙醇/水為溶劑(V(乙醇)∶V(水)=4∶1)、于70 ℃反應6 h,可得到中間產物N-環己基-3,4,9,10-苝四羧酸-3,4-酸酐-9,10-酰亞胺;后者再與L-Ala-D-Leu-(N-Me)-Ala-D-Leu-Ally鏈狀四肽在咪唑中混合,以4-二甲氨基吡啶(以下簡稱DMAP)為催化劑,于120 ℃反應4 h,可得到目標化合物N-環己基-N’-(L-Ala-D-Leu-(N-Me)-Ala-D-Leu-Ally)-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亞胺,總收率為32.6%;得到的產物通過ESI-MS和1H-NHR進行了結構表征。該合成方法反應條件溫和,操作簡便,為制備非對稱結構的苝二酰亞胺類化合物提供了一條便捷途徑。]]> 2018/4/17 14:08:08 25true <![CDATA[(2<i>S,4S)-N</i>-叔丁氧羰基-4-氟脯氨酸的合成]]> S,4S)-N-叔丁氧羰基-4-氟脯氨酸的合成工藝進行了研究。以(2S,4R)-4-羥基脯氨酸為原料,經酯化、氨基保護、羥基活化-氟代-水解反應得到目標化合物。將羥基活化、SN2氟代和酯水解反應采用串聯方式,在水解反應后調節pH值的過程中產物從水溶液中析出,經直接過濾得到目的物。對反應條件和參數進行了優化,優化條件如下:酯化反應中[WTBX],n(氯化亞砜)∶n(底物)=1.2∶1.0;氨基保護反應中,n(二碳酸二叔丁酯)∶n(化合物1)=1.2∶1.0;三氟甲磺;磻,n(三氟甲磺酸酐)∶n(化合物2)=1.1∶1.0,n(吡啶)∶n(化合物2)=1.2∶1.0。結果表明,優化后產物總收率為57.9%,純度為98.3%,目標化合物結構通過1H-NMR和13C-NMR得以確證。該方法反應條件溫和,操作簡單,適合工業化生產。]]> 2018/4/17 14:08:08 24true <![CDATA[溶氧水在Fe(001)表面吸附的第一性原理研究]]> 2單分子、H2O單分子和溶氧水體系在Fe基換熱表面的吸附進行了研究,采用GGA/PBE,近似計算吸附過程中的吸附能量、態密度及布居數變化。計算結果表明:含氧水溶液中溶液與Fe基表面存在表面吸附,水分子趨向于頂位吸附,氧分子趨向于Griffiths吸附;H2O分子在Fe(001)表面吸附而相互作用時,引起了界面雙電層電荷分布的變化,使Fe原子失去電子帶正電,導致表面電位發生變化;O2分子在Fe(001)晶面吸附時,促使Fe(001)表面原子失去電子,表面電位增加,O2分子與表面Fe原子易于發生電子轉移,其中O原子的2p軌道對于O2分子在Fe(001)晶面的吸附起主要作用;隨著溶氧水體系中O2分子所占比例的增大,吸附能的絕對值也隨之增加,Fe基換熱表面相互作用更強。研究探明了不同溶氧量對Fe基換熱表面腐蝕的影響規律,為實驗研究金屬基體腐蝕機理提供了理論參考。]]> 2018/1/18 11:01:53 23true <![CDATA[二元雙水相體系對歐李種仁清蛋白及球蛋白的萃取]]> 2018/1/18 11:01:53 22true <![CDATA[阿戈美拉汀合成方法的優化和改進]]> 4/NiCl2·6H2O還原、;铣砂⒏昝览,對反應條件和參數進行了優化和改進。結果表明:以催化加氫還原代替傳統的黃鳴龍還原或克萊門森還原,以無水乙醇為溶劑,Pd/C用量為20%,壓力為1 MPa,溫度為35 ℃,收率可達86.8%;克腦文蓋爾縮合反應中,以芐胺/甲酸為催化劑,n(7-甲氧基-1-萘滿酮)∶n(氰乙酸)∶n(芐胺)∶n(甲酸)=1∶1.8∶0.3∶0.3,轉化率可達95.6%;NaBH4/NiCl2·6H2O還原反應中,加入Boc酸酐,對還原氨基進行保護,減少了副產物的生成,收率達72.5%。在此優化條件下,反應總收率為26%,純度為99.79%,目標化合物的結構經1H-NMR和13C-NMR確證。催化加氫還原法工藝路線綠色環保,反應條件溫和,后處理簡便,為提高阿戈美拉汀的反應收率和產品純度提供了理論參考。]]> 2018/1/18 11:01:53 21true <![CDATA[HPLC-ELSD測定安神寶顆粒中3種成分]]> 18色譜柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)及蒸發光散射檢測器,柱溫35 ℃,流動相為甲醇-0.5%的冰醋酸水溶液,梯度洗脫,流速為1.0 mL/min,進樣量10 μL。結果表明,在該色譜條件下,3種有效成分均完全分離,峰面積對數與進樣量對數呈良好的線性關系(r=0.995 6~0.998 0);精密度、重復性、穩定性試驗結果符合要求,各被測組分的平均回收率在94.74%~96.08%之間。液相色譜法操作簡單,準確度、靈敏度高,可用于檢測安神寶顆粒中的有效成分,對完善安神寶顆粒質量標準,提升藥品的質量控制水平具有實際意義。]]> 2018/1/18 11:01:53 20true <![CDATA[PMDA/PDA線型聚酰亞胺的制備及可見光催化活性]]> 3N4的3倍。因此,PMDA/PDA線型聚酰亞胺具有較高的可見光催化活性及光催化穩定性。]]> 2019/12/31 12:08:13 19true <![CDATA[硫酸特布他林合成工藝的優化和改進]]> 1H-NMR和13C-NMR得以確證。改進后的合成工藝反應條件溫和,操作簡單,產品收率高,更加適合工業化生產。]]> 2019/10/24 10:41:19 18true <![CDATA[少腹逐瘀丸質控方法研究]]> n=9),芍藥苷含量的建議值不低于1.20 mg/g。所建立的方法準確可靠,可行性高,重復性良好,可以作為完善少腹逐瘀丸質量標準的參考依據。]]> 2019/6/27 16:15:44 17true <![CDATA[不同結構PEG-PCL共聚物納米粒的制備及質量評價]]> 1H-NMR和GPC進行結構確證,利用分子自組裝技術分別形成了“蘑菇”結構和“刷”結構載姜黃素(CUR)納米粒共聚物,對其性質進行了研究。結果表明:CUR以無定型態存在于納米粒中,納米粒形貌為球形核殼結構且分布均勻;受共聚物結構的影響,“蘑菇”結構納米粒具有較小的平均粒徑(105.71±3.20)nm、較高的載藥量和包封率;PCL-PEG-PCL納米粒表面形成了致密的PEG層,能有效防止蛋白質吸附,在體內具有良好的穩定性;“刷”結構納米粒具有較低的臨界膠束濃度(CMC)和良好的緩釋性能,對HepG-2細胞增殖有較高的抑制作用。因此,研究載藥納米?蔀樗幬镞f送系統的選擇以及不同結構納米粒的臨床應用提供參考。]]> 2019/6/27 16:15:44 16true <![CDATA[頂空氣相色譜法測定Selexipag合成中間體的殘留溶劑]]> r2均大于0.997,平均回收率為 95.1%~106.2%,精密度、穩定性及重復性的RSD值范圍為1.78%~4.60%。氣相色譜法操作簡單,準確度、靈敏度高,可用于檢測Selexipag 原料藥中殘留的有機溶劑,為其中間體的質量控制提供科學依據。]]> 2019/6/27 16:15:44 15true <![CDATA[Ag/RGO@DE復合微粒的制備及光催化還原對硝基苯酚]]> 2019/4/19 16:23:53 14true <![CDATA[Au/<i>g</i>-C<sub>3</sub>N<sub>4</sub>復合微粒的制備及光催化還原對硝基苯酚]]> C3N4光催化活性造成影響的問題,采用原位法制備了Au/g-C3N4復合微粒,利用TEM,SEM,XRD,XPS和FTIR等測試方法對復合微粒的形貌、微觀結構和組成進行表征,通過UV-vis DRS,PL和EIS等方法分析了復合微粒的光電性能,并以對硝基苯酚還原反應為模型,考察了Au/[WTBX]g-C3N4復合微粒的可見光催化性能。結果表明:g-C3N4為片層堆積結構的六方相晶體,片層間的納米金為面心立方晶型;納米金的引入顯著提高了[WTBX]g-C3N4基體對可見光的吸收及其光生電子-空穴對的分離效率;當金含量為0.5%(質量分數)、氯金酸鈉與檸檬酸鈉物質的量比為1∶3時,光催化劑的活性最高。所制備的復合催化劑可見光響應性強,催化活性較純g-C3N4明顯提高,為合成[WTBX]g-C3N4基高效光催化劑提供了理論依據。]]> 2019/1/19 22:41:35 13true <![CDATA[蜂膠中咖啡酸苯乙酯的合成及應用研究進展]]> 2020/12/2 16:48:25 12true <![CDATA[頭孢呋辛酯在丙酮溶液中的降解動力學研究]]> 1/2)。利用Materials Studio模擬軟件從分子尺度對頭孢呋辛酯的降解機理進行了分析。結果表明:頭孢呋辛酯丙酮溶液的降解符合一級反應動力學;pH值<9.54時頭孢呋辛酯丙酮溶液基本穩定,pH值≥9.54時其化學穩定性變差,隨著pH值的增大降解速率迅速加快、溶液顏色加深;頭孢呋辛酯丙酮溶液的化學穩定性隨溫度的升高而變差。研究結果可為相關產品的生產過程、結晶工藝設計、存儲和應用提供數據支撐。]]> 2020/8/29 10:29:48 11true <![CDATA[共軛單元調控三苯胺類敏化染料電子激發性質的計算研究]]> 2020/7/6 18:01:42 10true <![CDATA[蘇沃雷生的合成]]> 1H-NMR和13C-NMR得到結構確證。新的合成路線反應條件溫和,實驗操作及后處理簡單,適合工業化生產。]]> 2020/5/9 11:11:01 9true <![CDATA[分子篩吸附VOCs與微波脫附性能研究]]> +的分子篩吸波能力強于K+和Ca2+;經5次循環靜態吸附、微波脫附,分子篩微波脫附的結構性能穩定。研究成果可為分子篩吸附VOCs與微波脫附新方法的工業化應用提供重要參考。]]> 2020/5/9 11:11:01 8true <![CDATA[均勻分散的納米銀/介孔氮化碳復合微粒的協同光催化性能研究]]> g-C3N4)復合微粒,繼而通過簡單吸附法制備Ag/5-OH-ZnTPP/mpg-C3N4復合微粒,利用BET,SEM,XRD和XPS等表征方法對所制備復合微粒的形貌、微觀結構和組成進行測試,結果顯示,介孔石墨相氮化碳(mpg-C3N4)呈多孔片層狀,納米銀粒子(AgNPs)均勻分散于mpg-C3N4表面及片層間。通過UV-vis DRS,PL和PT等表征方法對Ag/5-OH-ZnTPP/mpg-C3N4復合微粒的光電性能進行測試,結果表明,AgNPs的引入和鋅卟啉的表面敏化作用提高了mpg-C3N4基體對可見光的利用率。選用對硝基苯酚還原和光解水制氫為模型反應,經貴金屬沉積改性及鋅卟啉表面敏化改性后顯著提高了mpg-C3N4基體的光催化活性。因此,Ag/5-OH-ZnTPP/mpg-C3N4復合微粒對4-NP的還原反應及光解水制氫具有高效催化活性。]]> 2020/3/17 15:41:47 7true <![CDATA[依托泊苷納米混合膠束的制備及其理化性質]]> -3 g/L,mPEG-PLA/P123膠束穩定性良好;體外釋放實驗中,依托泊苷可從膠束中緩慢而持續地釋放,在48 h內釋放量可達80%。采用優化處方制得的ETP mPEG-PLA/P123納米混合膠束,能顯著增加依托泊苷的溶解度,膠束制劑穩定性好,且有一定的緩釋作用,可為進一步拓寬依托泊苷新型制劑的應用范圍提供理論依據。]]> 2021/8/26 16:02:48 6true <![CDATA[星形膠質細胞線粒體作為缺血性腦卒中治療靶點的探討]]> 2021/8/26 16:02:48 5true <![CDATA[鹽酸萘甲唑啉的合成工藝研究]]> 2021/7/8 15:58:35 4true <![CDATA[三聚氰酸制備方法綜述]]> 2021/7/8 15:58:35 3true <![CDATA[Cu<sub>2</sub>O/CPAN/SiO<sub>2</sub>復合材料的制備及光催化還原性能的研究]]> 2為載體,以價帶相匹配的Cu2O和CPAN(環化聚丙烯腈)為催化劑,通過溶液浸漬和原位熱處理法制備了Cu2O/CPAN/SiO2復合光催化材料。利用TEM,SEM,XRD,FTIR,BET和EDS等方法對復合物的形貌、組成和結構進行了表征,通過UV-vis,DRS,PL,EIS和光電流等方法分析了復合微粒的光電性能,并以對硝基苯酚還原反應為模型,考察了Cu2O/CPAN/SiO2復合微粒的可見光催化性能。結果表明,多孔SiO2載體大大提高了Cu2O/CPAN的比表面積;Cu2O為八面體晶型,與CPAN構筑的異質結均勻分布于SiO2表面,顯著提高了對可見光的吸收及光生電子-空穴對的分離效率。當Cu2O的質量分數為2%、熱處理溫度為260 ℃、熱處理時間為3 h時,制備得到的Cu2O/CPAN/SiO2復合微粒表現出最佳的光催化活性。研究結果為制備高效復合催化劑提供了方法依據。]]> 2021/4/30 9:06:10 2true <![CDATA[鹽酸二甲雙胍pH敏感性水凝膠微球的制備]]> 2020/12/18 8:59:50 1true 彩票时时乐